1
压力反常
职掌压力的变动不断是毛病的征象。从下表中找出所查看到的表象,并在右边的列表中参考呼应的处理法子。
A、没有压力显示,没有活动相活动起源
处理法子
1、电源题目
1、接通电源,开机
2、保障丝被烧坏
2、替换保障丝
3、管制器设定不确实或设定失利
3、a、取舍妥帖的设定
b、培修或替换管制器
4、柱塞杆折断
4、替换柱塞杆
5、泵头内有空气
5、溶剂脱气、启动泵抽出空气
6、活动相不够
6、a、增添活动相
b、替换入口滤头
7、单向阀毁坏
7、替换单向阀
8、漏液
8、拧紧或替换手紧会商
B、活动相活动时时,但没有压力显示起源
处理法子
1、风度毁坏
1、替换风度
2、压力传感器毁坏
2、替换压力传感器
C、压力不断偏高起源
处理法子
1、流速设定太高
1、调度流速设定
2、柱前筛板淤塞
2、a、在容许景况下反冲色谱柱
b、替换筛板
c、替换色谱柱
3、活动相利用欠妥或缓冲盐的结晶沉没
3、a、利用妥帖的活动相
b、冲刷色谱柱
4、色谱柱取舍欠妥
4、取舍妥帖的色谱柱
5、进样阀毁坏
5、荡涤或替换进样阀
6、柱温过低
6、抬高温度
7、管制器反常
7、培修或替换管制器
8、掩护柱梗阻
8、荡涤或替换掩护柱
9、在线过滤器梗阻
9、荡涤或替换在线过滤器
D、压力不断偏低起源
处理法子
1、流速设定过低
1、调度流速
2、系统漏液
2、断定漏液场所并培修
3、色谱柱取舍欠妥
3、取舍妥帖的色谱柱
4、柱温太高
4、升高温度
5、管制器反常
5、培修或替换管制器
E、压力继续激昂起源
处理法子
1、见列表C
1、见列表C
F、压力降为零起源
处理法子
1、见列表A、B
1、见列表A、B
G、压力继续降落,但不回零起源
处理法子
1、见列表D
1、见列表D
H、压力摇摆起源
处理法子
1、泵中有气体
1、a、溶剂脱气
b、从泵中撤废气体
2、单向阀毁坏
2、替换单向阀
3、泵密封毁坏
3、替换泵密封
4、脱气不充足
4、a、溶剂脱气
b、变换脱气法子(利用在线脱气法等)
5、系统漏液
5、断定漏液场所并培修
6、利用梯度洗脱
6、由于活动相粘度的变动引发的压力摇摆
2漏液
每每也许经过拧紧或替换管路会商来处理漏液的题目。但值得仔细的是过火拧紧会致使金属会商的漏液和塑料会商的磨损。假使经过轻微拧紧会商不能处理漏液的题目,就必需将会商取下,查看能否毁坏(譬喻,卡套毁坏、密封表面有杂质);毁坏的会商该当替换掉。
A、会商处漏液起源
处理法子
1、会商松动
1、拧紧
2、会商磨损
2、替换
3、会商过紧
3、a、拧松,再从头拧紧
b、替换
4、会商被玷污
4、a、拆下荡涤
b、替换
5、部件不般配
5、利用统一品牌的配件
B、泵漏液起源
处理法子
1、单向阀松动
1、a、拧紧单向阀(无须拧的过紧)
b、替换单向阀
2、会商松动
2、拧紧会商(无须拧的过紧)
3、混杂器密封毁坏
3、a、替换混杂器密封
b、替换混杂器
4、泵密封毁坏
4、培修或替换泵密封件
5、压力传感器毁坏
5、培修或替换压力传感器
6、脉冲阻尼器毁坏
6、替换脉冲阻尼器
7、比例阀毁坏
7、a、查看隔阂,假使漏液马上替换
b、查看手紧会商,毁坏的马上替换
8、放空阀的毁坏
8、a、拧紧放空阀
b、替换放空阀
C、进样阀漏液起源
处理法子
1、转子密封毁坏
1、从头安设或替换进样阀
2、定量环梗阻
2、替换定量环
3、进样口密封松动
3、调度
4、进样针头尺寸不符合
4、利用妥帖的进样针
5、废液管中形成虹吸
5、维持废液管高于废液液面
6、废液管梗阻
6、替换或疏通废液管
D、色谱柱漏液起源
处理法子
1、尾端会商松动
1、拧紧会商
2、卡套内有填料
2、拆下、荡涤卡套、从头安设
3、筛板厚度不符合
3、利用符合的筛板(参考下表)
E、筛板取舍指点
物资粒径
筛板孔径
3-4u
0.5u
5-20u
2u
F、探测器漏液起源
处理法子
1、贯通池垫片毁坏
1、a、防备过大的配景压力(压力降)
b、替换垫片
2、贯通池窗粉碎
2、替换窗口
3、手紧会商漏液
3、拧紧或替换
4、废液管梗阻
4、替换废液管
5、贯通池梗阻
5、从头安设或替换
3液相色谱系统的很多题目都能在谱图上呼应出来。此中有一些题目也许经过变换设备参数获得处理;而其余的题目必需经过窜改职掌程序来处理。关于色谱柱和活动相的确实取舍是获得好的色谱图的关键。
A、峰拖尾起源
处理法子
1、筛板梗阻
1、a、反冲色谱柱
b、替换入口筛板
c、替换色谱柱
2、色谱柱陷落
2、填充色谱柱
3、干预峰
3、a、利用更长的色谱柱
b、变换活动相或替换色谱柱
4、活动相PH取舍过失
4、调度PH值。关于碱性化合物,低PH值更有益于获得对称峰
5、样本与填料表面的融化点产生呼应图
5、a、参加离子对试剂或碱性挥发性润饰剂
b、替换色谱柱
B、峰前延起源
处理法子
1、柱温低
1、抬高柱温
2、样本溶剂取舍不妥帖
2、利用活动相做为样本溶剂
3、样本过载
3、升高样本含量
4、色谱柱毁坏
4、见A1、A2
C、峰分叉起源
处理法子
1、掩护柱或剖析柱玷污
1、取下掩护柱再实行剖析。假使须要替换掩护柱。假使剖析柱梗阻,拆下来荡涤。假使题目依然存在,或者是柱子被强保存物资玷污,应用合适的更生举措。假使题目依然存在,入口或者被梗阻,替换筛板或替换色谱柱。
2、样本溶剂不溶于活动相
2、变换样本溶剂。假使或者取舍活动相做为样本溶剂。
D、峰变形起源
处理法子
1、样本过载
1、裁减样本载量
E、早出的峰变形起源
处理法子
1、样本溶剂取舍不妥帖
1、a、裁减进样体积
b、应用低极性样本溶剂
F、早出的峰拖尾水平大于晚出的峰起源
处理法子
1、柱外效应
1、a、调度系统延续(利用更短、内径更小的管路)
b、利用小体积的贯通池
G、K’增添时,脱尾更严峻起源
处理法子
1、二级保存效应,反相形式
1、a、参加三乙胺(或碱性样本)
b、参加乙酸(或酸性样本)
c、参加盐或缓冲剂(或离子化样本)
d、替换一支撑子
2、二级保存效应,正相形式
2、a、参加三乙胺(或碱性样本)
b、参加乙酸(或酸性样本)
c、参加水(或多官能团化合物)
d、试用另一种法子
3、二级保存效应,离子对
3、参加三乙胺(或碱性样本)
H、酸性或碱性化合物的峰拖尾起源
处理法子
1、缓冲不符合
1、a、利用浓度50-mM的缓冲液
b、利用Pka即是活动相PH值的缓冲液
I、额外的峰起源
处理法子
1、样本中有其余组份
1、时时
2、前一次进样的洗脱峰
2、a、增添运转工夫或梯度斜率
b、抬高流速
3、空位或鬼峰
3、a、查看活动相能否洁白
b、利用活动相做为样本溶剂
c、裁减进样体积
J、保存工夫摇摆起源
处理法子
1、温控欠妥
1、调好柱温
2、活动相组分变动
2、防备变动(挥发、呼应等)
3、色谱柱没有均衡
3、在每一次运转以前赋予充满的工夫均衡色谱柱
K、保存工夫继续变动起源
处理法子
1、流速变动
1、从头设定流速
2、泵中有气泡
2、从泵中撤废气泡
3、活动相取舍不妥帖
3、a、替换符合的活动相
b、取舍符合的混杂活动相
L、基线漂移起源
处理法子
1、柱温摇摆。(假使是很小的温度变动都市引发基线的摇摆。每每影响示差探测器、电导探测器、较低伶俐度的紫外探测器或别的光电类探测器。)
1、管制好柱子和活动相的温度,在探测器以前利用热换取器。
2、活动相不匀称。(活动相前提变动引发的基线漂移大于温度致使的漂移。)
2、利用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和增加剂。活动相在利用行实行脱气,利用中利用氦气。
3、贯通池被玷污或有气体。
3、用甲醇或其余强极性溶剂冲刷贯通池。倘有须要,也许用1N的硝酸。(不要用盐酸)
4、探测器出口梗阻。(高压形成贯通池窗口分割,形成噪音基线)
4、掏出梗阻物或替换管子。参考探测器手册替换贯通池窗。
5、活动相配比欠妥或流速变动。
5、替换配比或流速。为防备这个题目可按时查看活动相构成及流速。
6、柱均衡慢,非凡是活动相产生变动时。
6、用中等强度的溶剂实行冲刷,替换活动相时,在剖析前用10-20倍体积的新活动相对柱子实行冲刷。
7、活动相玷污、变换或由下德行溶剂配成。
7、查看活动相的构成。利用高德行的化学试剂及HPLC级的溶剂。
8、样本中有强保存的物资(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,进而浮现出一个渐渐抬高的基线。
8、利用掩护柱,倘有须要,在进样之偶尔在剖析流程中,按时用强溶剂冲刷柱子。
9、利用轮回溶剂,但探测器未调度。
9、从头设定基线。当探测器动力学界限产生变动时,利用新的活动相。
10、探测器没有设定在最大吸取波好处。
10、将波长调度至最大吸取波好处。
M、基线噪音(法则的)起源
处理法子
1、在活动相、探测器或泵中有空气
1、活动相脱气。冲刷系统以撤废探测器或泵中的空气。
2、漏液
2、见第三部份。查看管路会商能否松动,泵能否漏液,能否有盐析出和不时时的噪音。倘有须要,替换泵密封。
3、活动相混杂不全面
3、用手摇摆使混杂匀称或利用低粘度的溶剂。
4、温度影响(柱温太高,探测器未加热)
4、裁减差别或加之热换取器。
5、在统一条线上有其余电子设备
5、断开LC、探测器和纪录仪,查看干预能否来自于外部,加以纠正。
6、泵震荡
6、在系统中参加脉冲阻尼器。
N、基线噪音(不法则的)起源
处理法子
1、漏液
1、见第三部份。查看会商能否松动,泵能否漏液,能否有盐析出和不时时的噪音。倘有须要,替换密封。查看贯通池能否漏液。
2、活动相玷污、变换或由低质溶剂配成
2、查看活动相的构成。
3、活动相各溶剂不相溶
3、取舍互溶的活动相。
4、探测器/纪录仪电子元件的题目
4、断开探测器和纪录仪的电源,查看并纠正。
5、系统内有气泡
5、用强极性溶液荡涤系统。
6、探测器内有气泡
6、荡涤探测器,在探测器反面安设配景压力调理器。
7、贯通池玷污(假使是少少的玷污物也会形成噪音。)
7、用1N的硝酸(不能用磷酸)荡涤贯通池。
8、探测器灯能量不够
8、替换灯。
9、色谱柱填料散失或梗阻
9、替换色谱柱。
10、活动相混杂不匀称或混杂器劳动不时时
10、培修或替换混杂器,在活动相不走梯度时,发起不利用泵的混杂安装。
O、宽峰起源
处理法子
1、活动相构成变动
1、从头制备新的活动相
2、活动相流速过低
2、调理流速
3、漏液(非凡是在柱子和探测器之间)
3、见section3。查看会商能否松动、泵能否漏液、能否有盐析出以及不时时的噪音。假使须要替换密封。
4、探测器设定不确实
4、调度设定
5、柱外效应影响
a、柱子过载
b、探测器对反当令偶尔池体积呼应过大
c、柱子与探测器之间的管路过长或管路内径太大
d、纪录仪响当令间过长
5、
a、小体积进样(譬喻:10ul而不是ul)以1:10或1:的比例稀释样本
b、裁减响当令偶尔利用更小的贯通池
c、利用内径为0.-0.01的短管路
d、裁减响当令间
6、缓冲液浓度过低
6、增添浓度
7、掩护柱玷污或生效
7、替换掩护柱
8、色谱柱玷污或生效,塔板数较低
8、替换一样表率的色谱柱。假使新柱子也许供应对称的色谱峰,则用强溶剂冲刷旧柱子。
9、柱入口陷落
9、翻开柱入口,填补陷落或替换柱子。
10、浮现两个或多个未被全面离开的物资的峰
10、取舍别的表率的色谱柱以改观离开结果。
11、柱温过低
11、抬高柱温。除非非凡景况,温度不宜超出75℃
12、探测器工夫常数太大
12、利用较小的工夫常数。
P、离开度升高起源
处理法子
1、活动相玷污或变换(引发保存工夫变动)
1、从头设置活动相
2、掩护柱或剖析柱梗阻
图
2、去掉掩护柱实行剖析。假使须要则替换掩护柱。假使剖析柱梗阻,可实行反冲。假使题目依然存在色谱柱或者被强保存的玷污物毁坏,发起利用妥帖的更生程序。假使题目依然存在,入口或者梗阻了,替换入口处的筛板或替换色谱柱。
Q、全数的峰面积都过小起源
处理法子
1、探测器衰减设定太高
1、裁减衰减的设定
2、探测器工夫常数设定太大
2、设定较小的工夫常数
3、进样量太少
3、增猛进样量
4、纪录仪延续欠妥
4、利用确实的延续
R、全数的峰面积都太大起源
处理法子
1、探测器衰减设定过低
1、取舍较大的衰减
2、进样过量
2、裁减进样量
3、纪录仪延续不确实
3、确实延续纪录仪
4如下题目在利用进样阀流程中有或者产生。
A、手动进样阀,转移不灵起源
处理法子
1、转子密封毁坏
1、替换或调度转子密封
2、转子太紧
2、调度转子的松紧度
B、手动进样阀,载样难题起源
处理法子
1、进样阀安设欠妥
1、从头安设
2、定量环梗阻
2、荡涤或替换定量环
3、进样器玷污
3、荡涤或替换进样器
4、管路梗阻
4、荡涤或替换管路
C、主动进样阀,不能转移起源
处理法子
1、无压力(或电源)
1、供应妥帖的压力(电源)
2、转子太紧
2、调度转子的松紧度
3、进样阀安设欠妥
3、从头安设
D、主动进样阀,别的题目起源
处理法子
1、梗阻
1、荡涤或替换梗阻部件
2、死板毛病
2、见随机培修手册
3、管制器毛病
3、培修或替换管制器
5由气息、情形和声响也许觉察的题目,你须要应用你全数的感官去觉察液相色谱的题目。你最佳养成习惯,天天花上几分钟应用你的感官(除了味觉)来“感触”你的液相色谱能否存在题目,云云也许扶助你赶快找到题目地点。譬喻:在你看到漏液以前,你或者首先闻到它的气息。大部份的题目是也许经过眼睛看到。A、溶剂的气息起源
处理法子
1、漏液
1、见section3
2、溅出
2、a、查看废液瓶能否已满
b、找到溅出的部位并荡涤洁白
B、热气息起源
处理法子
1、仪器过热
1、a、查看并调理透风设备
b、查看并调理温度设定
c、关掉仪器,搜索培修手册
C、读数不时时起源
处理法子
1、压力不时时
1、见section2
2、柱温箱题目
2、
a、查看并调理设定
b、参照用户手册
3、探测器灯生效
3、替换灯
D、灯忠告起源
处理法子
1、压力超出极限值
1、
a、查看能否梗阻
b、查看并调理极限值的设定
2、别的启示灯
2、见用户手册
E、忠告音起源
处理法子
1、溶剂走漏/溅出
1、找到并处理
2、别的忠告音
2、见用户手册
F、忤耳的短音或长音起源
处理法子
1、轴承生效
1、见用户手册
2、光滑不够
2、实行妥帖的光滑
3、死板毛病
3、见用户手册
6罕见毛病及平日维持
下表中列出了液相色谱罕见的一些题目,右边中则列出的平日维持的法子也许裁减题目浮现的频次。括号中的数字是发起实行维持的工夫断绝。用户手册则供应您更多的维持法子。
溶剂瓶
题目
维持
1、入口筛板梗阻
1、
a、替换(3-6个月)
b、过滤活动相,0.5u滤膜
2、气泡
2、活动相脱气
泵
题目
维持
1、气泡
1、活动相脱气
2、泵密封毁坏
2、替换(3个月)
3、单向阀毁坏
3、过滤活动相,应用在线过滤,打算备用单向阀
进样阀
题目
维持
1、转子密封毁坏
a、不要拧的过紧
b、过滤样本
色谱柱
题目
维持
1、筛板梗阻
a、过滤活动相
b、过滤样本
c、应用在线过滤或掩护柱
2、柱头陷落
a、防备利用PH8的活动相(针对大部份硅胶的柱子)
b、利用掩护柱
c、利用预柱(饱和色谱柱)
探测器
题目
维持
1、灯生效,探测器呼应升高,噪音增大
替换(6个月)或打算备用灯
2、贯通池有气泡
a、维持贯通池干净
b、池后利用反压抵制器
c、活动相脱气
时时
题目
维持
1、腐化/冲突毁坏
1、在不使历时维持系统缓冲液的干净
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—THEEND—
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